石墨炉原子吸收检测明胶中的铬
摘要：一份专利的标号为98112702.9，称“(高铬明胶)可广泛用于皮冻、奶糖、明胶啫喱糖、棉花糖、冰淇淋、酸奶、火腿肠、医药胶丸、医药胶囊、酒类及酱油等产品中”，是一种“食品和药品的添加剂”，也是生产胶囊的主要材料。
本试实验根据相关实验及国标，采用高压消解法消化样品，克服了湿法消解和干法消解易污染的困难，使用石墨炉原子吸收法快速检测明胶中的铬含量。
1. 实验部分
1.1仪器及工作条件
WYS2200型原子吸收分光光度计(安徽皖仪科技股份有限公司);铬空心阴极灯(北京有色金属研究院);
WYS803超纯水机(安徽皖仪科技股份有限公司)。
仪器工作参数：波长357.9nm，电流5mA，狭缝0.4nm，点灯方式AA-BG
1.2 主要试剂
硝酸(优级纯);过氧化氢(优级纯);铬标准溶液(北京有色金属研究院);磷酸二氢铵(优级纯)
1.3样品处理方法
样品处理方法： 准确称取0.5000g 明胶样品，置于100mL的聚四氟乙烯消解罐中(不锈钢外罩)，加入5mLHNO3、1mLH2O2，将消解罐置于烘箱中，与130℃高压反应3.5小时。直至样品消解完全，出现黄色澄清溶液为止，再将聚四氟乙烯罐取出，放在低温电热板上加热赶酸，冷却后移入到25mL的塑料容量瓶中，定容待测。同样的方法消解9个样品，作为平行试验，并且用同样的消解方法做试样空白。
1.4升温程序及工作曲线
仪器采用标准曲线法校准，配制铬标准溶液的浓度分别为2ng/mL、5ng/mL、8ng/mL;用超纯水定容至刻度。按表1.升温程序测试标准样品(每次分别取20μL标准样品样品、5μL磷酸二氢铵)，绘制标准曲线如图2。
1.5上机检测
每次分别取20μL样品、5μL磷酸二氢铵注入石墨管中，按图1升温程序测试其吸光度大小，计算样品中铬含量。并观察测同一样品的精密度大小。如图3(两组平行样品测试谱图)。
2.结果与讨论
2.1干扰及消除
明胶消解溶液中有各种物理干扰和背景干扰，用原子吸收直接检测时会造成含量过高或过低，本实验使用氘灯扣背景，去除背景干扰，使用基体改进剂提高灵敏度，保证了测试的准确性和结果的重现性。
2.2检测结果
样品分析过程中，分别对9组样品做平行试验，测出明胶中铬的含量分别为：3.21、3.43、3.15、3.19、3.40、3.16、3.37、3.22、3.24μg/g
从测试结果来看，本文选用的样品消解方法方便、快捷、测试结果重现性较好，适用于常规分析。
