白酒中塑化剂检测的最新解决方案
自从2011年5月，台湾曝出塑化剂导致的食品安全事故以来，国内屡屡曝出塑化剂导致的食品安全事件，从芦笋汁到辣酱塑料密封膜，时时刻刻刺激着人们的神经，愈发引起对塑化剂这一类污染物的关注。近日来，媒体报道白酒中共检测出3种塑化剂成分，分别为邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)，引发公众广泛关注。国家标准委员会现已发布标准《GB/T21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定》，使用气相质谱仪标准用于分析食品中塑化剂。但是考虑到气质方法中样品处理后待分析液体中不能含有水这一因素，标准推荐气质方法不适合用于白酒中的塑化剂的分析。此外塑化剂种类包含800多种，单单依靠气相质谱法难以满足逐渐扩大的塑化剂范围，所以国家各相关部门正在酝酿新液相色谱法来覆盖更多的塑化剂检测。
在2011年在台湾发生塑化剂事件发生后ABSCIEX公司在最短的时间内开发出准确、灵敏、高效的检测方法。在台湾有关部门发布检测标准当天下午，ABSCIEX公司立即为所有用户提供塑化剂的检测方法，以及第二天开设塑化剂专场技术讲座，为众多用户做了详细的技术讲解和应用培训。在媒体报道白酒中检测出塑化剂成分后，ABSCIEX公司亚太应用支持中心上海实验室迅速开发了以白酒为基质的样品中五种常见塑化剂的检测方法。
前处理方法：
移取摇匀后的白酒试样直接进样测定，以减少试剂、容器等引入的污染。
注：前处理整个实验过程(包括标准溶液的配制)应尽可能使用玻璃容器，前处理方法应简单快速，避免接触塑料容器。
色谱条件：
色谱柱：PhenomenexKinetex2.6uC18100A100X4.6mm
流动相：A：含0.1%甲酸水溶液，B：甲醇，梯度洗脱见表1
流速：见表1
柱温：35℃
进样量：10L
表1液相色谱的梯度洗脱条件
时间(min)流速(mL/min)A(%)B(%)
0.00.56040
2.00.52080
6.00.52080
6.10.5595
10.00.5595
10.11.0298
12.51.0298
12.60.56040
18.00.56040
质谱条件：
1.离子源参数
电离模式：ESI
碰撞气CAD：6Psi
气帘气Curtain gas：25Psi
雾化气Gas1 ：55Psi
辅助加热气Gas2：55Psi
喷雾电压IS：5500V
离子源温度TEM：600℃
2.化合物参数
化合物Q1Q3Time
(msec)IDDPCE
邻苯二甲酸酯二甲酯19513520DMP 14344
19513320DMP 247
邻苯二甲酸二异丁酯27922320DIBP 15019
27916720DIBP 228
邻苯二甲酸二丁酯27920520DBP 15021
27914920DBP 214047
邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯39116720DEHP 17740
39127920DEHP 223
邻苯二甲酸二异壬酯41927520DINP 14020
41914920DINP 274
注：1.本实验只针对五种常见的塑化剂进行检测，更多的塑化剂检测方法请参考ABSCIEX公司网站或联系技术支持(8008203488/4008213897)。
2.因为此类化合物在容器、流动相及色谱中广泛存在，应尽可能避免使用peak管。在液相部分尽可能用金属管路代替peak管。
3.此类化合物信号和基线均很高，表中所列DP和CE值并不是化合物灵敏度最高时的值。在此表中所列条件下，五种塑化剂均可在50～1000ng/mL获得良好的线性拟合(溶液中标准品浓度，不考虑前处理的稀释倍数)。
实验结果
白酒样品中邻苯二甲酸酯类色谱图：
图1 上图为常见5种邻苯二甲酸酯类标准溶液色谱图，浓度为100ng/mL;下图为白酒样品色谱图。其中保留时间在7.3-7.8分钟之间的两组峰为来自色谱系统的杂质干扰。
从上图中，可以明显得到，在白酒样品中检出：DMP、DIBP、DBP和DEHP等五种邻苯二甲酸酯类化合物。多次重复实验结果表明，来自于多个不同厂家的白酒样品均检出常见塑化剂。
AB SCIEX公司一直致力于为用户提供全方位的解决方案，在本次塑化剂曝光事件发生后，迅速组织专业人员建立相关的检测方法，在第一时间为用户提供高效液相串联质谱法测定白酒中塑化剂的整体解决方案。
关于ABSCIEX
AB SCIEX公司是一家全球性企业，业务遍布世界上31个国家和地区。AB SCIEX公司是生命科学分析仪器技术发展的全球领导者，致力于协助解决复杂的生命科学问题。AB SCIEX公司为生命科学众多领域提供仪器、软件、技术等服务，包括蛋白质生物标志物研究，疾病研究，药物研发，食品安全和环境检测等。AB SCIEX公司拥有近30年辉煌的技术创新历史，是唯一且持续专注于质谱仪器的全球领导者。凭借应用生物系统/MDS分析技术合资公司20多年的创新历史传承和市场领导地位。
AB SCIEX公司在产品开发首创方面持续昂领行业鳌头：
第一家推出三重四极杆串联质谱。
第一家推出LC-MS液质联用技术。
第一家推出飞行时间串联(TOF/TOF)质谱。
首家也是唯一一家通过QTRAP技术，在同一平台上实现了三重四极杆和线性离子阱的串联质谱系统。
AB SCIEX公司产品涵盖：
离子源分析质谱仪
质谱技术与分析仪器
液相色谱仪与液相质谱检测器
专业应用软件和技术方法
我们拥有广泛的科学分析工具的组合，使科学家能够在广泛的应用范围内进行定量和定性分析。“追求质谱极限(Pushing the limits in Mass Spectrometry)”是我们终极的追求目标。我们相信，在广大客户的支持下，ABSCIEX公司的产品技术研发之路将再添羽翼，昂领质谱、液相色谱技术的新潮流!
