“毒腐竹”中乌洛托品的检测方法

　　近日，全国多个地方均出现使用化工原料制作“毒腐竹”的案例。吊白块、硼砂、乌洛托品均属于禁止在食品中添加的有毒有害物质。不法分子使用这些化工原料使腐竹增重、漂白、防腐、增强韧性，以牟取非法利益。

　　乌洛托品化学名称为六亚甲基四胺，属于工业原料，可以起到增白保鲜，增加口感，防腐效果。误食可导致人体过敏，致癌，致畸等危害。2010年被我国列为第四批《食品中可能违法添加的非食用物质添加剂名单》，明令禁止用于食品生产。

　　基于行标《SN/T 2226-2008进出口动物源性食品中乌洛托品残留量的检测方法液相色谱-质谱/质谱法》中乌洛托品的液质分析方法，沃特世用户已经针对豆制品中的乌洛托品开发出专门的前处理方法。本方法使用具有反相及离子交换双重功能的MCX小柱，可以最大程度保留目标物，同时去除掉提取液中的植物蛋白干扰物，得到最洁净的样本。采用HILIC模式的色谱柱，可以提高化合物在酸性流动相中的保留及灵敏度。

　　试验方法(适用于腐竹，豆皮等豆制品及米粉)：

　　提取：

　　·准确称取1.0 g样品，置于50 mL具塞比色管中，加入5mL 80℃的热水，摇匀后静置10 min，

　　·用1.5%三氯乙酸水溶液定容到25 mL，匀浆后超声提取5 min。

　　·提取液转移到50 mL离心管，10000 r/min 离心10 min(温度低于15 ℃)，取上清液5 mL待净化。

　　净化：Oasis MCX小柱(3CC/60mg，Part No.186000253)

　　·活化，平衡：3 mL甲醇，3 mL水

　　·上样：5 mL提取液

　　·清洗：3 mL水，3 mL甲醇

　　·洗脱：3 mL 5% 氨化甲醇。

　　·氮气下挥干，用1 mL 0.1%乙酸/乙腈(2+8)溶解残渣后过0.22 μm滤膜上机。

　　LC/MS/MS分析方法(SN/T 2226-2008) 

色谱柱：

UPLC柱：ACQUITY BEH HILIC 2.1*50 mm 1.7 μm （Part No.186003460）*

流动相：

0.1%乙酸/乙腈（2/8）

流速：

0.25 mL/min

进样量：

5 μL

柱温：

30 ℃

质谱：

正离子,多反应监测模式

母离子141.1

子离子112.2/98.2

　　HPLC方法可使用XBridge HILIC 2.1*50 mm 3.5 μm (Part No.186004433)HPLC柱，其它实验条件做相应调整。