恒远实验方法:重结晶与过滤
上海恒远今天带给朋友们的实验方法是重结晶与过滤,我们做这个实验的目的是要学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法,还要掌握抽滤和热过滤操作的方法。
固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从饱和溶液中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中,从而达到提纯目的。
重结晶的一般过程:
1、使待重结晶物质在较高的温度下溶于合适的溶剂里;
2、趁热过滤以除去不溶物质和有色杂质;
3、将滤液冷却,使晶体从过饱和溶液里析出,而可溶性杂质仍留在溶液里,然后进行减压过滤,把晶体从母液中分离出来;
4、洗涤晶体以除去附着的母液;
5、干燥结晶。
实验步骤:
1、称取 3.0g粗乙酰苯胺加到250mL三角烧瓶中;
2、加入100mL水,安装回流冷凝管,加热至沸,保持沸腾2-3min;
3、取下稍冷,加入0.2g活性炭,再加热5-10min;
4、用热漏斗趁热过滤,滤液用干净的200mL烧杯接收;
5、静止自然冷却,乙酰苯胺充分结晶后进行冷的减压过滤,压实滤饼。
6、彻底抽干水分,干燥,称重。
您在实验的过程中需要注意:
1、可在补加20%的水时,一同加入活性炭。
2、热过滤时保温漏斗中的水一定要尽可能热,动作要快。
3、减压过滤滤纸事先要润湿,铺好滤纸后不能减压太大。在倒入滤液之前滤纸要紧贴漏斗底部,防止滤纸被压穿。
4、如果滤液已经冷却到室温,长时间静止仍然没有结晶出现,可以用玻璃棒搅拌之。




