比表面、孔径测试的样品预处理条件

固体表面的性质与试样的预处理条件紧密相关，必须仔细研究并控制预处理条件，防止在预处理过程中改变固体的表面性质和内部结构。因此，要求预先了解样品的性质。对于微孔物质，由于微孔内吸附时非常大，连氦气也能被吸附。比表面积测定中使用的氮气能很强地吸附在沸石等复杂氧化物和氢氧化物的酸性位置。对具有孔结构的物质，预处理温度过低，不能充分除去吸附水和孔内的其他吸附分子；温度过高，容易发生羟基间的缩聚脱水，或发生烧结引起孔和表面的变化。因此，需要选择合适的温度进行预处理。最好是利用热分析等方法预先掌握吸附质的脱附温度、试样的结构变化温度、相转移温度、分解温度，确定最佳预处理条件。

除了质量管理等特殊情况外，测定气象吸附量和液相吸附量时都必须确定预处理条件，使试样上原来吸附的分子完全脱除，或者预先吸附一定量的某种吸附质。

预处理过程中，经常用到保护气。对容易发生氧化还原等表面反应的试样以及要求严格脱除原来吸附分子的试样（如金属粉末和活性炭），预处理时需要采用高真空或高纯氮、高纯氦等惰性气体。粉末试样在抽真空太快时，由于粉末内部包含的气体突出，容易发生粉末飞散。这不仅减少了试样质量，而且粉末还会进入到压力计等真空测量系统365教育装备采购内，降低体系的真空度，且清除起来比较麻烦。为了防止这种情况发生，可以预先干燥试样，控制除气和升温速度不要太快，还可以在试样上方装过滤器以防万一。