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原子吸收光谱法流动注射氢化物对蒙药中硒的测定

发布日期:2012-11-29 来源:网络
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  随着科学技术的发展,蒙药和中草药中硒的含量与药效密切相关响。因此,测定药物试样中硒含量具有十分重要意义。目前测定硒的方法较多。荧光法是经典方法,灵敏度高,操作繁琐费时[1];催化光度法和极谱法的稳定性差[2-3];石墨炉原子吸收法又存在硒的挥发损失[4];氢化物发生原子吸收法具有高灵敏度和高选择性的优点,手工操作是其缺点[5]。本文采用流动注射氢化物发生电原子吸收光谱法测定蒙药中硒,对测试条件进行研究,取得较好效果。

  1 试验部分1.1 仪器与试剂原子吸收分光光度计;WNA-1型金属套玻璃高效雾化器,WHG-103A型流动注射氢化物发生器及电加热石英管(北京瀚时制作所);硒空心阴极灯;控温电热板;回流三角烧瓶。

  硒标准储备液(1mg/ml):用亚硒酸配制;硒标准应用液(500ng/ml):用3mol/L盐酸稀释储备液配制;硼氢化钾溶液(5g/L):用4g/L氢氧化钠溶液配制,于4℃冷藏保存,可用1个月;混合酸:硝酸与高氯酸为4:1(体积比);载液:0.3mol/L盐酸;稀释液:3.0 mol/L 盐酸;载气:高纯氩气;盐酸、硝酸作者简介:张艾华(1960-),男,内蒙古包头人,包头医学院卫生化学教研室副教授,从事生物样品分析方法学研究。

  及氢氧化钠为优级纯,其它试剂为分析纯,实验用水为去离子水,实验所用玻璃器皿用硝酸(1:4)浸泡24h。

  1.2 方法原理测试液是经盐酸还原将六价硒转化为四价硒的酸性溶液。该方法用载气压力作为自动化能源,自动定量吸入硼氢化钾、测试液和载液三种溶液,吸满后,载带测试液的载液和硼氢化钾溶液开始稳流流动,汇合后发生化学反应,反应液和生成的气体氢化物被载气带入气液分离管,混合气进入电热石英管被原子化,由主机测定吸光度。

  1.3 实验方法取一定量硒标准应用液于10ml比色管中,用3mol/L盐酸稀释至刻度,摇匀,作为测试液。将三根塑料毛细管分别插入载液、测试液和硼氢化钾溶液,按表1原子吸收光谱仪工作参数和表2流动注射氢化物发生器工作条件进行测定。

 

(本文来源:网络 责任编辑:expert)

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